試劑的選擇以及助溶劑加入量將直接影響碳硫分析儀重復(fù)性

　　1、首先確定助溶劑的加入量

　　影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助溶劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。

　　例如分析碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15μg/g的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助溶劑（助溶劑中碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為≤8μg/g，≤5μg/g），因?yàn)橹軇┑募尤肓客ǔ２粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動(dòng)。

　　假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱(chēng)樣量為0.5g，由于助溶劑的加入量不同就引入了3μg/g的偏差。

　　因此在分析低含量樣品時(shí)，應(yīng)盡量保證助溶劑加入量的一致，從而降低由助溶劑引入的不確定因素。

　　2、所選的試劑

　　所選的試劑直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。

　　在碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。載氣的凈化過(guò)程首先通過(guò)堿石棉然后經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，實(shí)驗(yàn)中如將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，再經(jīng)過(guò)堿石棉，會(huì)使測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差增高。

　　這是由于堿石棉雖有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂強(qiáng)。因此堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水汽，由載氣帶入分析系統(tǒng)。

　　燃燒后用于干燥分析氣的試劑（高氯酸鎂）失效后，在高頻爐關(guān)上之后的瞬間，硫的基線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)很小的峰。這是因?yàn)橛赏饨缈諝鈳нM(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑*吸收掉，而水汽的紅外吸收特征峰的波長(zhǎng)位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近，直接影響硫的分析結(jié)果，造成硫的分析曲線拖尾，結(jié)果偏高。

 

　　使用時(shí)需要注意：

　　1、實(shí)驗(yàn)室溫度10-30度，濕度小于75%。

　　2、電弧爐要使用高純氧氣助燃，使用氧氣必須按照使用氧氣的安全規(guī)程作業(yè)。

　　3、設(shè)備應(yīng)遠(yuǎn)離酸、堿性等腐蝕氣體放置，避免塵埃、震動(dòng)干擾實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。

　　4、分析試樣完畢后，應(yīng)把硫吸收液部分放掉，將吸收液再加至原體積，防止碳吸收液回吸，如果發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象，一定要用蒸餾水沖洗干凈，否則下次測(cè)定時(shí)，會(huì)使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差，偏低。

　　5、采用碳、硫聯(lián)測(cè)，測(cè)試時(shí)先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。滴定時(shí)應(yīng)先定碳，吸收杯上部要保持藍(lán)色，防止跑碳，碳定至終點(diǎn)后再定硫。硫定至近終點(diǎn)時(shí)稍等一下，然后再慢慢定至終點(diǎn)，不然容易過(guò)量。

　　6、儀器關(guān)機(jī)時(shí)按規(guī)定的步驟來(lái)，直接關(guān)閉電源可能會(huì)造成數(shù)據(jù)丟失及難以彌補(bǔ)的損失。