原子熒光光譜儀的基本原理和操作步驟說明

原子熒光光譜儀（AFS）又稱為原子熒光光度計(jì)，是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的新型光譜技術(shù)。原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個(gè)重要分支，是介于原子發(fā)射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光，利用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度來定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法。

 

基本原理介紹：

固態(tài)、液態(tài)樣品在消化液中經(jīng)過高溫加熱，發(fā)生氧化還原、分解等反應(yīng)后樣品轉(zhuǎn)化為清亮液態(tài)，將含分析元素的酸性溶液在還原劑KBH4的作用下，轉(zhuǎn)化成特定價(jià)態(tài)，反應(yīng)產(chǎn)生氫化物和氫氣，在載氣（氬氣）的推動(dòng)下氫化物和氫氣被引入原子化器（石英爐）中并原子化。特定的基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收特征波長的輻射之后，原子激發(fā)到高能級，激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，儀器測定其熒光強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)對痕量元素的分析。待測原子濃度與熒光的強(qiáng)度成正比If=K.c。

 

儀器的操作步驟：

1、打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認(rèn)插緊插好；

2、按要求連接好各種泵管；

3、打開氣源，調(diào)節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2～0.3MPa；

4、按步驟一開機(jī)順序，運(yùn)行AFS-9X系列專用操作軟件，進(jìn)入工作站；

5、檢查光路，進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié)；

6、首次運(yùn)行時(shí)，系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關(guān)信息，并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息；

7、點(diǎn)擊“檢測”按鈕，儀器進(jìn)行自檢、自診；

8、通過調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；

9、點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲，預(yù)熱儀器20min以上；

10、單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”，A、B道自動(dòng)識別匹配的元素?zé)簦魡蔚罍y量，則應(yīng)手工屏蔽非檢測道；

11、根據(jù)操作軟件手冊，設(shè)置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等；

12、單擊“測量”窗口按鈕，點(diǎn)擊“檢測”，出現(xiàn)“另存為”畫面時(shí)，輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存；

13、按操作軟件依次測量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；

14、根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告；

15、測試結(jié)束后，在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行“清洗程序”五次以上，并排空積液；

16、熄滅點(diǎn)火爐絲，然后退出工作站，并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器，關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源，并松開壓塊，放松泵管。