使用icp光譜儀時(shí)這些細(xì)節(jié)問(wèn)題很容易被忽略

　　icp光譜儀主要用于微量元素的檢測(cè)和測(cè)量，在分析過(guò)程中，將分析被測(cè)材料的光譜特性（包括波長(zhǎng)和強(qiáng)度等譜線特性）。因此，可以分為三個(gè)過(guò)程：

　　

　　1、分光（光柵）根據(jù)波長(zhǎng)分離被測(cè)材料。

　　

　　2、光敏（傳感器）：將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，測(cè)量分析各波長(zhǎng)光的強(qiáng)度。

　　

　　3、頻譜軟件計(jì)算與顯示：利用軟件對(duì)這些信息進(jìn)行計(jì)算分析，得到相應(yīng)的結(jié)果并顯示給操作者。

　　

　　在使用icp光譜儀的過(guò)程中，我們經(jīng)常會(huì)遇到很多問(wèn)題，這時(shí)需要我們找出原因，然后解決這些問(wèn)題。

　　

　　1、分析方法分析中靈敏度漂移的修正：

　　

　　在測(cè)定過(guò)程中，氣體壓力的變化會(huì)影響原子化效率和基態(tài)原子的分布；此外，毛細(xì)管堵塞和廢液排出不暢會(huì)影響溶液提升和霧化效率；而電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移。該校準(zhǔn)方法可每10個(gè)樣品添加接近樣品組成的質(zhì)控樣品1個(gè)，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)定時(shí)間間隔。

　　

　　2、ICP分析中如何避免樣品間的相互污染：

　　

　　測(cè)量時(shí)，不要連續(xù)測(cè)量濃度差異較大的樣品，而是將濃度相近的樣品放在一起測(cè)量。在測(cè)量樣品之間，用蒸餾水清洗。進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)將樣品從低標(biāo)準(zhǔn)注入到高標(biāo)準(zhǔn)。

　　

　　3、在分析方法中，用于分解樣品的酸需滿足以下條件：盡可能快速、*地分解各種元素；待測(cè)元素的數(shù)量可以忽略不計(jì)；分解樣品時(shí)，被測(cè)元素不得丟失；與待測(cè)元素不形成不溶物；共存元素影響小；請(qǐng)勿損壞霧化器、火炬管等。

　　

　　4、制備icp光譜儀分析多元素儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)：

　　

　　高純酸或超純酸作溶劑；用重新蒸發(fā)的離子交換水；使用光譜純、高純或參考物質(zhì)；一些元素被分成幾組以避免光譜干擾或沉淀。例如，硅應(yīng)該單獨(dú)測(cè)量。

　　

　　5、為什么要特別注意分析方法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置？

　　

　　不正確的配置方法會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)偏差；介質(zhì)和酸度不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致沉淀和混濁；元素分組不當(dāng)會(huì)造成元素間的譜線干擾；試劑和溶劑純度不足會(huì)增加空白值，惡化檢測(cè)限，增加誤差。